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攀西某钒钛磁铁精矿浮选脱硫实验

吴宁

吴宁. 攀西某钒钛磁铁精矿浮选脱硫实验[J]. 矿产综合利用, 2022, 43(3): 126-131. DOI: 10.3969/j.issn.1000-6532.2022.03.022
引用本文: 吴宁. 攀西某钒钛磁铁精矿浮选脱硫实验[J]. 矿产综合利用, 2022, 43(3): 126-131. DOI: 10.3969/j.issn.1000-6532.2022.03.022
Wu Ning. Experimental Study on the Flotation Desulfurization of Vanadium Titanium Magnetite Concentrate in Panxi[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2022, 43(3): 126-131. DOI: 10.3969/j.issn.1000-6532.2022.03.022
Citation: Wu Ning. Experimental Study on the Flotation Desulfurization of Vanadium Titanium Magnetite Concentrate in Panxi[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2022, 43(3): 126-131. DOI: 10.3969/j.issn.1000-6532.2022.03.022

攀西某钒钛磁铁精矿浮选脱硫实验

详细信息
    作者简介:

    吴宁(1987-),男,硕士,工程师,研究方向为钒钛磁铁矿综合利用

  • 中图分类号: TD951

Experimental Study on the Flotation Desulfurization of Vanadium Titanium Magnetite Concentrate in Panxi

  • 摘要: 攀西某钒钛磁铁精矿中的TFe、TiO2和S的品位分别为53.75%、12.55%和0.76%,铁、钛主要以钒钛磁铁矿、钛铁矿的形式赋存,硫主要以磁黄铁矿的形式赋存。磁黄铁矿单体解离度低,富连生体多。为将该钒钛磁铁精矿中的硫脱除,采用浮选工艺进行了降硫实验研究。结果表明:采用一粗四精二扫浮选闭路流程,在以硫酸为pH值调整剂,丁黄+丁铵(5∶1)为捕收剂,2#油为起泡剂,粗选用量分别为2000 g/t、300 g/t、40 g/t,粗扫选得到的硫粗精矿再磨细度-38 μm 93.33%的条件下,可以获得S品位为28.65%,S回收率59.46%的硫精矿,TFe品位为53.79%,TFe回收率为98.51%,铁精矿S品位为0.29%的铁精矿。
    Abstract: Grades of Fe, TiO2 and S in the vanadium titanium magnetite concentrate in Panxi are 53.75%, 12.55% and 0.76%. Fe and Ti are mainly in the form of vanadium-titanium magnetite and ilmenite, while sulfur is mainly in the form of magnetic pyrite. In order to reduce the sulfur content of this vanadium titanium magnetite concentrate, a study on desulfurization was carried out by flotation. Results show that adopting the flotation closed circuit process with once roughing, four times cleaning and twice scavenging, the sulfur concentrate with S grade of 28.65% and S recovery of 59.46%, and iron concentrate with TFe grade of 53.79%, TFe recovery of 98.51%, S grade of 0.29 % can be obtained with the following conditions: sulfuric acid as pH regulator, butyl xanthate + ammonium butyrate (5:1) as collector, 2# oil as frother, of which the dosage were 2000 g/t, 300 g/t, 40 g/t in roughing and regrinding fineness of sulfide concentrate by roughing and scavenging was -38 μm content of 93.33 %.
  • 钒钛磁铁矿是我国钢铁冶炼的重要原料之一,钒钛磁铁精矿的质量对冶炼过程及钢铁产品有重要影响。硫是钒钛磁铁矿中常见伴生元素,常以磁黄铁矿赋存并进入钒钛磁铁精矿[1-2]。若硫直接进入高炉冶炼将导致产量下降,能耗上升,也直接影响钢铁产品的质量[3]。在冶炼过程中脱硫将外排部分SO2等有害气态硫化物,对周边环境和人体身体造成伤害[4]。因此,钒钛磁铁精矿中硫脱除研究有重要意义。

    实验所用矿样取自攀西某选矿厂钒钛磁铁精矿,其主要化学成分分析结果见表1,矿物组成见表2

    表  1  试样中主要化学成分分析结果/%
    Table  1.  Analysis results of the main chemical composition in the sample
    TFeFeOTiO2V2O5SiO2CaOMgOAl2O3K2O
    53.75 33.83 12.55 0.548 3.83 1.01 3.02 4.31 <0.01
    Na2O S Zn P Co Cr Cu Ni Ig
    0.078 0.76 0.045 <0.005 0.020 0.017 0.011 <0.01 -1.46
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    表  2  试样中主要矿物及其含量
    Table  2.  Main mineral and its contents in the samples
    矿物钛磁铁矿钛铁矿赤铁矿透辉石绿泥石磁黄铁矿钛辉石
    含量/% 80.14 3.76 3.52 2.86 2.26 2.18 1.55
    矿物 拉长石 铁橄榄石 镁橄榄石 榍石 镁铝尖晶石 钙长石 硫钴矿
    含量/% 1.37 0.85 0.72 0.55 0.13 0.1 0.01
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    表1可知,试样中TFe品位为53.75%,TiO2品位为12.55%,有害元素S的含量为0.76%,杂质成分CaO、SiO2、CaO、MgO的含量分别为1.01%、3.83%、1.01%和3.02%。

    表2可知,试样中铁矿物主要有钛磁铁矿、赤铁矿(钛),其含量分别为80.14%和3.52%,钛矿物为钛铁矿,其含量为3.76%;硫化矿物主要为磁黄铁矿,其含量为2.18%,具有较好的可浮性。脉石矿物主要为透辉石、绿泥石、钛辉石、拉长石,含量分别为2.86%、2.26%、1.55%、1.37%。

    试样中硫元素在各个矿物中的分布见表3

    表  3  试样中硫在各个矿物中的分布
    Table  3.  Distribution of sulfur in each mineral in the sample
    矿物绿泥石磁黄铁矿硫钴矿合计
    S分布率/%0.9298.670.41100.00
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    钒钛磁铁精矿中的S在磁黄铁矿中的分布率为98.67%,其余的0.41%的S分布于硫钴矿,因此,该钒钛磁铁精矿脱硫的主要目的矿物是磁黄铁矿。

    为进一步考查磁黄铁矿单体解离度采用MLA对磁黄铁矿进行了单体解离度分析,分析结果见表4.

    表  4  试样中磁黄铁矿单体解离度分析结果
    Table  4.  Analysis results of dissociation degree of pyrrhotite in samples
    名称连生体单体合计
    1/41/4~1/21/2~3/4<3/4
    质量分数/%10.2415.5613.9419.6540.61100.00
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    表4可知,磁黄铁矿解离度不足,单体解离度为40.61%,但大于1/2的富连生体较多,因此,钒钛磁铁精矿中的磁黄铁矿脱除,宜先富集得到硫粗精矿,硫粗精矿进一步细磨提高磁黄铁矿单体解离度。

    由矿样性质分析可知,矿样中主要矿物为钛磁铁矿、钛铁矿,硫元素主要以磁黄铁矿形式赋存,因此,实现钒钛磁铁精矿脱硫关键在于磁黄铁矿与钛磁铁矿的分离。磁黄铁矿与钛磁铁矿具有较大的可浮性差异,现有研究表明浮选是铁精矿中脱除磁黄铁矿的有效方法[5-6]。矿样中磁黄铁矿解离不足,富连生体较多,需要进一步细磨提高单体解离度,同时具有易碎、易泥化的特征,应避免过粉碎。因此,实验方案确定为先浮选得到硫粗精矿然后对其再磨再选,通过该方案实现钒钛磁铁精矿中硫脱除与回收利用。

    在固定不磨矿的条件下,采用硫酸为pH值调整剂,硫酸铜、硫酸铵为活化剂,丁基黄药、异戊黄药为捕收剂,2#油为起泡剂,研究粗选浮选浓度、药剂种类及用量对钛磁铁矿铁精矿脱硫的影响。粗选条件实验流程见图1

    图  1  粗选条件实验流程
    Figure  1.  Flowsheet of the condition tests in roughing

    pH值调整剂实验采用硫酸作为pH值调整剂,不添加活化剂,捕收剂异戊基黄药用量为300 g/t,起泡剂2#油用量为40 g/t的条件下进行,实验结果见图2

    图  2  粗选pH值调整剂用量实验结果
    Figure  2.  Test result of the pH adjuster dosage in roughing

    图2可知,随着硫酸用量的不断增加,硫粗精矿的S品位及铁精矿S的脱除率都呈先升高后降低的趋势,在硫酸用量达到2000 g/t时硫粗精矿的S品位及铁精矿S的脱除率均较高,其值分别为8.60%和52.94%,因此,粗选硫酸宜采用用量2000 g/t进行后续实验研究。

    活化剂种类实验在pH值调整剂硫酸用量2000 g/t,捕收剂异戊基黄药用量为300 g/t,起泡剂2#油用量为40 g/t,活化条件分别为无活化剂,CuSO4用量为200 g/t,(NH4)SO4用量400 g/t,PF312用量为400 g/t的条件下进行,实验结果见图3

    图  3  粗选活化剂种类实验结果
    Figure  3.  Test result of activators types in roughing

    图3可知,无活化剂条件下硫粗精矿的S品位及铁精矿S脱除率分别为8.60%和52.92%比添加CuSO4活化条件的硫粗精矿的S品位高,与(NH4)SO4、PF312活化条件下硫粗精矿的S品位无明显差异,因此,宜采用不添加活剂进行后续实验。

    捕收剂种类实验在pH值调整剂硫酸用量2000 g/t,无活化剂,捕收剂采用丁基黄药、异戊基黄药、复合黄药389,丁基黄药+丁铵黑药(5∶1),其用量均为300 g/t,起泡剂2#油用量为40 g/t的条件下进行,实验结果见图4

    图4可知,采用丁基黄药+丁铵黑药作为捕收剂的硫粗精矿S的品位较低,仅为6.15%,但铁精矿S脱除率较高,其值为67.23%,粗扫选应尽可能的将铁精矿的S脱除,因此宜采用丁基黄药+丁铵黑药作为捕收剂进行后续实验。

    图  4  粗选捕收剂种类实验结果
    Figure  4.  Test result of collectors types in roughing

    为进一步确定丁黄+丁铵(5∶1)粗选较佳用量,在硫酸用量2000 g/t,起泡剂2#油用量为40 g/t的条件下进行了丁黄+丁铵(5∶1)粗选用量实验,实验结果见图5

    图  5  粗选捕收剂用量实验结果
    Figure  5.  Test result of collector dosage in roughing

    图5可知,随着丁基黄药+丁铵黄药的用量不断增加硫粗精矿的S品位缓慢降低,当药剂用量超过300 g/t时,品位降低幅度变大,铁精矿的脱硫效率随着丁基黄药+丁铵黑药用量增加而上升,因此,宜采用丁基黄药+丁铵黑药的粗选用量宜采用300 g/t。

    从粗选条件实验结果可知,1次粗选仅能使铁精矿脱硫率达到67.23%,要进一步降低铁精矿硫含量需对其进行扫选。扫选加药种类和顺序同粗选,1次扫选药剂用量为粗选条件实验确定用量的一半,2和3次扫选捕收剂丁基黄药+丁铵黑药(5∶1)用量分别为100 g/t和50 g/t,其余药剂用量为上一次扫选用量的一半,实验结果见表5

    表  5  扫选次数对试样降硫效果的影响
    Table  5.  Effect of scavenging times on desulfurization of the sample
    扫选次数产品品位/%铁精矿脱硫率/%
    FeS
    0 铁精矿 53.62 0.258 67.23
    1 铁精矿 54.19 0.170 79.10
    2 铁精矿 54.25 0.142 83.31
    3 铁精矿 54.35 0.139 84.24
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    表5可以看出,随着扫选次数的增加,所得铁精矿硫含量下降趋势明显放缓,且2次扫选所得铁精矿硫品位可降至0.142%;故扫选次数定为2次。

    由于磁黄铁矿单体解离度不足,导致粗硫精矿品位不高,因此,对硫粗精矿进行了硫粗精矿磨矿细度实验,实验流程及药剂制度见图6,实验结果见图7

    图  6  硫粗精矿磨矿细度实验流程
    Figure  6.  Test flowsheet of sulfurrough concentrate grinding fineness
    图  7  硫粗精矿磨矿细度实验结果
    Figure  7.  Test result of sulfur rough concentrate grinding fineness

    图7可知,随着磨矿细度的提高硫精矿的S品位成先增高后降低的趋势,当磨矿细度达到-38 μm含量为93.33%时,硫精矿的S品位达到较高值17.67%;硫粗精矿的S回收率随细度的提高,略有增加仅从57.87%增加到58.55%%,因此宜采用磨矿细度-38 μm含量为93.33%,进行后续实验。

    从粗硫精矿磨矿细度实验结果可知,1次精选仅能使硫精矿的S品位达到17.76%,要进一步提高硫精矿S含量需对其进行多次精选。1次精选药剂种类及用量采用磨矿细度实验采用的药剂种类及用量;2次精选添加H2SO4和丁基黄药,其用量分别为250 g/t和50 g/t;其他次精选选只添加硫酸,其用量均为250 g/t,实验结果见表6

    表  6  精选次数实验结果
    Table  6.  Effect of scavenging times on desulfurization of the sample
    精选次数产品产率/%S品位/%S回收率/%
    3硫精矿0.9729.4440.69
    4硫精矿0.8931.3439.81
    5硫精矿0.8233.0438.63
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    表6可知,随着精选段数的增加精矿S品位不断的升高,S的回收率降低。当精选段数达到4次后,硫精矿S品位达到了31.34%,硫精矿S回收率为39.81%,综合考虑流程,精选次数宜为4次

    在粗选条件实验和精选实验的基础上,进行了一粗四精二扫浮选闭路流程实验。实验流程及药剂条件见图8,实验结果见表7

    图  8  全流程闭路实验流程
    Figure  8.  Flowchart of whole closed-circuit test
    表  7  全流程闭路实验结果
    Table  7.  Test result of the whole closed-circuit process
    产品名称产率/%品位/%回收率/%
    FeSFeS
    硫精矿1.4555.3828.651.4959.04
    铁精矿98.5553.790.2998.5140.96
    原矿100.0053.810.70100.00100.00
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    表7可知,采用图8的工艺流程能够得到硫精矿的S品位为28.65%,S回收率59.46%,铁精矿TFe品位为53.79%,Fe回收率为98.51%,铁精矿S品位为0.29%,该工艺能够较好的实现钒钛磁铁精矿中硫脱除与回收利用。

    (1)攀西某钒钛磁铁精矿中的TFe、TiO2和S的品位分别为53.75%、12.55%和0.76%,其S品位较高。铁精矿中铁、钛矿物主要为钒钛磁铁矿和钛铁矿,脉石矿物主要为透辉石、绿泥石、钛辉石、拉长石,矿石中的硫主要以磁黄铁矿形式赋存,硫在磁黄铁矿中的分布率为98.67%,磁黄铁矿的单体解离度不足,但富连生体较多,需要进一步细磨提高磁黄铁矿单体解离度。

    (2)该钒钛磁铁精矿采用一粗四精二扫浮选闭路流程,在以硫酸为pH值调整剂,丁黄+丁铵(5∶1)为捕收剂,2#油为起泡剂,粗选用量分别为2000 g/t、300 g/t、40 g/t,粗扫选粗硫精矿再磨细度-38 μm 93.33%的条件下,可以获得S品位为28.65%,S回收率59.46%的硫精矿,TFe品位为53.79%,TFe回收率为98.51%,铁精矿S品位为0.29%的铁精矿,实现了钒钛磁铁精矿中硫脱除与回收利用。

  • 图  1   粗选条件实验流程

    Figure  1.   Flowsheet of the condition tests in roughing

    图  2   粗选pH值调整剂用量实验结果

    Figure  2.   Test result of the pH adjuster dosage in roughing

    图  3   粗选活化剂种类实验结果

    Figure  3.   Test result of activators types in roughing

    图  4   粗选捕收剂种类实验结果

    Figure  4.   Test result of collectors types in roughing

    图  5   粗选捕收剂用量实验结果

    Figure  5.   Test result of collector dosage in roughing

    图  6   硫粗精矿磨矿细度实验流程

    Figure  6.   Test flowsheet of sulfurrough concentrate grinding fineness

    图  7   硫粗精矿磨矿细度实验结果

    Figure  7.   Test result of sulfur rough concentrate grinding fineness

    图  8   全流程闭路实验流程

    Figure  8.   Flowchart of whole closed-circuit test

    表  1   试样中主要化学成分分析结果/%

    Table  1   Analysis results of the main chemical composition in the sample

    TFeFeOTiO2V2O5SiO2CaOMgOAl2O3K2O
    53.75 33.83 12.55 0.548 3.83 1.01 3.02 4.31 <0.01
    Na2O S Zn P Co Cr Cu Ni Ig
    0.078 0.76 0.045 <0.005 0.020 0.017 0.011 <0.01 -1.46
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    表  2   试样中主要矿物及其含量

    Table  2   Main mineral and its contents in the samples

    矿物钛磁铁矿钛铁矿赤铁矿透辉石绿泥石磁黄铁矿钛辉石
    含量/% 80.14 3.76 3.52 2.86 2.26 2.18 1.55
    矿物 拉长石 铁橄榄石 镁橄榄石 榍石 镁铝尖晶石 钙长石 硫钴矿
    含量/% 1.37 0.85 0.72 0.55 0.13 0.1 0.01
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    表  3   试样中硫在各个矿物中的分布

    Table  3   Distribution of sulfur in each mineral in the sample

    矿物绿泥石磁黄铁矿硫钴矿合计
    S分布率/%0.9298.670.41100.00
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    表  4   试样中磁黄铁矿单体解离度分析结果

    Table  4   Analysis results of dissociation degree of pyrrhotite in samples

    名称连生体单体合计
    1/41/4~1/21/2~3/4<3/4
    质量分数/%10.2415.5613.9419.6540.61100.00
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    表  5   扫选次数对试样降硫效果的影响

    Table  5   Effect of scavenging times on desulfurization of the sample

    扫选次数产品品位/%铁精矿脱硫率/%
    FeS
    0 铁精矿 53.62 0.258 67.23
    1 铁精矿 54.19 0.170 79.10
    2 铁精矿 54.25 0.142 83.31
    3 铁精矿 54.35 0.139 84.24
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    表  6   精选次数实验结果

    Table  6   Effect of scavenging times on desulfurization of the sample

    精选次数产品产率/%S品位/%S回收率/%
    3硫精矿0.9729.4440.69
    4硫精矿0.8931.3439.81
    5硫精矿0.8233.0438.63
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    表  7   全流程闭路实验结果

    Table  7   Test result of the whole closed-circuit process

    产品名称产率/%品位/%回收率/%
    FeSFeS
    硫精矿1.4555.3828.651.4959.04
    铁精矿98.5553.790.2998.5140.96
    原矿100.0053.810.70100.00100.00
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  • 收稿日期:  2021-04-13
  • 刊出日期:  2022-06-23

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