Preparation of TiO2/g-C3N5 and Degradation of Butyl Xanthate in Mineral Processing Wastewater
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摘要:
为实现对选矿废水中残留的浮选剂丁基黄药的降解去除，以TiO2和3-氨基1,2,4-三唑为原料，通过超声分散结合直接热聚合法制备了富氮石墨相氮化碳(g-C3N5)负载TiO2复合光催化剂(TiO2/g-C3N5)，采用XRD、TEM、UV-vis DRS、PL等表征手段对TiO2/g-C3N5复合光催化剂的晶型、形貌以及光学性质进行了表征，并将其应用于丁基黄药(SBX)溶液的光催化降解，探究了催化剂投加量、SBX溶液初始浓度以及pH值对光催化降解性能的影响，并对TiO2/g-C3N5复合光催化剂的循环稳定性进行了考查。结果表明，TiO2颗粒均匀分散在g-C3N5纳米片上，增加了活性位点的数量，异质结的形成提高了其对可见光的响应，扩展了其光谱范围，促进了光电子-空穴的分离，提高了其光催化活性；在pH=7、催化剂投加量50 mg、SBX溶液初始浓度55 mg/L条件下，光照5 h，TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX溶液的光催化降解率达到了99.98%，同时其具有良好的稳定性。
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关键词:
- TiO2/g-C3N5 /
- 选矿废水 /
- 丁基黄药 /
- 复合光催化剂 /
- 光催化降解
Abstract:In order to achieve the reduction and removal of butyl xanthate, the residual flotation agent in mineral processing wastewater, TiO2 and 3-amino 1,2,4-triazole were used as raw materials to prepare nitrogen-rich graphite phase carbon nitride (g-C3N5) supported TiO2 composite photocatalyst (TiO2/g-C3N5) by ultrasonic dispersion combined with direct thermal polymerization. The crystal form, morphology and optical properties of TiO2/g-C3N5 composite photocatalyst were characterized by XRD, TEM, UV-vis DRS and PL, and it was applied to the photocatalytic degradation of butyl xanthate (SBX) solution. The effects of catalyst dosage, initial concentration of SBX solution and pH value on the photocatalytic degradation performance were investigated, and the cyclic stability of TiO2/g-C3N5 composite photocatalyst was investigated. The results show that TiO2 particles are uniformly dispersed on g-C3N5 nanosheets, which increases the number of active sites. The formation of heterojunction improves its response to visible light, extends its spectral range, promotes the separation of photoelectron-hole and improves its photocatalytic activity. At the conditions of pH=7, catalyst dosage 50 mg, SBX solution initial concentration 55 mg/L, illumination 5 h, the photocatalytic degradation rate of SBX solution by TiO2/g-C3N5 composite photocatalyst reached 99.98%, and it had good stability.
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近年来，与选矿相关的环境问题受到了越来越多的关注[1-2]。黄药是一种常见的矿物浮选剂，其对重金属硫化物具有良好的富集作用[3-4]。选矿废水中残留的黄药如果得不到有效的处理，会对环境产生一定的污染。目前，常常利用物理吸附、混凝沉淀、生物降解、化学氧化等方法处理含有黄药的选矿废水[5-7]，但处理的效率低、易产生二次污染[8]。光催化氧化法具有工艺简单、不易产生二次污染、对有机污染物降解彻底、绿色环保等特点[9-11]，可以实现对选矿废水中含有的黄药高效降解。
富氮石墨相氮化碳(g-C3N5)具有化学性质稳定、绿色环保、可见光响应能力强等优点[12]，是一种优异的光催化材料，近年来，渐渐的受到研究学者的关注[13]。值得注意的是，目前应用最为广泛的光催化材料是二氧化钛(TiO2)，其具有化学性质稳定、合成简单、紫外光响应能力强等优点，但光电子-空穴的快速复合极大的限制了其光催化性能[14-16]。研究表明，将TiO2负载在载体上可以有效提高其光催化性能，g-C3N5具有典型的二维纳米片结构[17]，是作为TiO2载体的良好材料，同时g-C3N5具有优于TiO2的光催化性能，TiO2和g-C3N5之间可以耦合形成异质结，可以极大的提高其光催化性能[18]。
本文通过超声分散结合直接热聚合的方法制备了g-C3N5负载TiO2复合光催化剂(TiO2/g-C3N5)，采用XRD、TEM、UV-vis DRS、PL等表征手段对其进行了表征，以丁基钠黄药(SBX)为模拟污染物，研究了其对SBX溶液的光催化性能，为选矿废水中黄药的光催化降解提供了理论依据。
1. 实 验
1.1 原料
3-氨基1,2,4-三唑、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸、十六烷基三甲基溴化铵；丁基钠黄药；以上均为分析纯。氮气，99%；去离子水为实验室自制。
1.2 催化剂的制备
1.2.1 g-C3N5的制备
将3.0 g的3-氨基1,2,4-三唑倒入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，以10 ℃/min的升温速率升温至530 ℃，保温3 h，冷却至室温，即制得g-C3N5。
1.2.2 TiO2的制备
将5 mL去离子水与15 mL无水乙醇互溶，滴加8 mL冰醋酸调节pH值，加入0.05 g十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌30 min，缓慢滴入15 mL钛酸四丁酯溶液(V钛酸四丁酯∶V无水乙醇=1∶2)，继续磁力搅拌30 min，超声分散30 min，将得到的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，150 ℃恒温加热18 h，自然冷却，离心分离，使用去离子水和无水乙醇对分离得到的沉淀物交替洗涤三次，将洗涤后的沉淀放入干燥箱中85 ℃干燥12 h，即制得TiO2。
1.2.3 TiO2/g-C3N5的制备
将0.5 g的TiO2和4.8 g的3-氨基1,2,4-三唑溶于30 mL去离子水中，超声分散30 min，100 ℃干燥，直至除去水分，将得到的粉末放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，530 ℃保温3 h，冷却至室温，即制得TiO2/g-C3N5复合光催化剂。
1.3 催化剂的表征
采用D8型X射线衍射仪(XRD)对催化剂样品的晶型进行表征，Cu Kα靶、扫描范围2θ=10°～80°；采用Model302型紫外可见漫反射光谱仪(UV-vis DRS)对催化剂样品的可见光吸收强度进行表征；采用F-7100型瞬态稳态荧光光度计(PL)对催化剂样品的光电子-空穴复合程度进行表征；采用Tundra型透射电子显微镜(TEM)对催化剂样品的形貌进行观察；采用NOVA2200e型比表面积及孔径分析仪对催化剂样品的比表面积进行测定。
1.4 光催化活性的评价
以SBX溶液为模拟污染物溶液、500 W氙灯为可见光光源、通有冷凝水的夹套烧杯为反应器，评价TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX溶液的光催化活性。首先，将50 mg的TiO2/g-C3N5复合光催化剂加入到50 mL浓度为55 mg/L的SBX溶液中，调节溶液pH=7，持续磁力搅拌，置于黑暗条件下1 h，使其达到吸附-脱附平衡；打开氙灯，每隔1 h使用取样器取样5 mL，离心分离取上层清液，使用紫外可见分光光度计对SBX在301 nm处的吸光度进行测定，根据朗伯-比耳定律中吸光度与浓度的关系，根据式(1)计算光催化降解率：
$$ \eta = \frac{{{A_0} - {A_t}}}{{{A_0}}} \times 100\% = \frac{{{C_0} - {C_t}}}{{{C_0}}} \times 100\% $$ (1) 式中：η为光催化降解率；A0为SBX溶液的初始吸光度；At为SBX溶液的t时刻的吸光度；C0为SBX溶液的初始浓度；Ct为SBX溶液的t时刻的浓度。
2. 结果与讨论
2.1 XRD分析
TiO2 、 g-C3N5 以及TiO2/g-C3N5的XRD见图1。
从图1可以看出，在2θ=25.3°、37.7°、48.0°等处的衍射峰分别对应了锐钛矿相TiO2国际标准样卡(JCPDS No.71-1166)中的(100)、(04)、(200)等晶面，这说明所制备的TiO2为锐钛矿相TiO2[14,16]；g-C3N5在2θ=13.2°、27.7°处出现了两个明显的衍射峰，13.2°处的衍射峰是由三嗪环引起的，27.7°处的衍射峰是由三唑环和三嗪环的复合堆叠引起的[10,12-13]；TiO2/g-C3N5的XRD谱图同时出现了TiO2和g-C3N5的衍射峰，这说明成功合成了TiO2/g-C3N5复合光催化剂。
2.2 形貌分析
TiO2/g-C3N5的TEM(a)、HRTEM(b)图片以及TiO2、g-C3N5、TiO2/g-C3N5的比表面积(c)，见图2。
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图 2 TiO2/g-C3N5的TEM(a)、HRTEM(b)及比表面积(c)Figure 2. TEM (a), HRTEM (b)and BET(c) of TiO2/g-C3N5从图2(a)可以看出，TiO2颗粒均匀的分布在g-C3N5纳米片上，二者结合较好，增加了活性位点的数量，有利于异质结的形成，进而提高其光催化活性；为了进一步对TiO2/g-C3N5进行观察，采用高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对其进行观察，从图2(b)可以明显的观察到TiO2的晶格条纹。通常催化剂的比表面积越高，其催化活性越高，从图2(c)可以看出，TiO2/g-C3N5的比表面积高于TiO2和g-C3N5的比表面积，达到了41.34 m2/g，进一步说明了二者的复合增加了活性位点的数量，提高了其光催化活性。
2.3 UV-vis DRS 分析
TiO2、g-C3N5以及TiO2/g-C3N5的UV-vis DRS见图3。
从图3可以看出，纯TiO2的吸收边界约为400 nm，对紫外光具有良好的响应强度；纯g-C3N5光谱范围较宽，对可见光和紫外光均具有良好的响应强度；TiO2负载在g-C3N5纳米片上后，吸收边界约为365 nm，与纯TiO2相比，发生了明显的红移。原因是，TiO2与g-C3N5耦合形成异质结，扩展了光谱范围，提高了其对可见光和紫外光的响应强度，有利于提高其对光催化活性。
2.4 PL 分析
TiO2、g-C3N5以及TiO2/g-C3N5的PL见图4。
从图4可以看出，TiO2和g-C3N5的典型荧光吸收峰强度较高，这说明其光电子-空穴复合率较高，TiO2负载在g-C3N5纳米片表面后，其典型荧光吸收峰强度明显降低，与纯g-C3N5相比，典型荧光吸收峰发生了明显的红移。原因是，TiO2与g-C3N5耦合形成异质结，抑制了光电子-空穴的复合，提高了光生载流子的分离效率，提高了其光催化活性。
2.5 催化剂投加量对光催化性能的影响
TiO2/g-C3N5复合光催化剂投加量对SBX溶液的光催化性能的影响见图5。
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图 5 催化剂投加量对SBX的光催化性能的影响Figure 5. Effect of catalyst dosage on photocatalytic performance of SBX从图5可以看出，随着TiO2/g-C3N5复合光催化剂投加量的增加，其对SBX溶液的光催化降解率呈上升趋势，投加量高于50 mg后，其对SBX溶液的最终光催化降解率几乎相同，考虑到实际应用中的成本问题，TiO2/g-C3N5复合光催化剂的适宜投加量为50 mg。
2.6 初始浓度对光催化性能的影响
TiO2/g-C3N5复合光催化剂对浓度为55、65、75、85 mg以及95 mg/L的SBX溶液的光催化性能的影响见图6。
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图 6 不同初始浓度SBX的光催化性能的影响Figure 6. Effect of different initial concentrations of SBX on photocatalytic performance从图6可以看出，随着SBX溶液浓度的升高，TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX溶液的光催化降解率呈下降趋势，SBX溶液初始浓度为55 mg/L时，可见光照射5 h，其对SBX溶液的光催化降解率达到较高。原因是，随着SBX初始浓度的增加，溶液中的SBX分子数逐渐增多，过量SBX分子的覆盖在TiO2/g-C3N5复合光催化剂的表面，使得活性位点的数量减少，此外，高浓度的SBX溶液对可见光具有一定的屏蔽作用，这都导致了光催化降解率的降低。实际选矿废水中的SBX浓度一般为5～50 mg/L[19]，故TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX具有良好的光催化降解性能，这对其实际应用具有重要意义。
2.7 pH值对光催化性能的影响
TiO2/g-C3N5复合光催化剂对pH值为7、8、9、10以及11的SBX溶液的光催化性能的影响，见图7。
从图7可以看出，随着SBX溶液pH值的增大，TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX溶液的光催化降解率逐渐降低，pH=7时其对SBX溶液的光催化降解率达到了99.98%，这说明碱性条件不利于光催化降解SBX反应的进行，这一结果与相关的文献报道一致[20]。
2.8 正交实验结果分析
为了进一步确定TiO2/g-C3N5光催化降解SBX溶液的适宜条件，以SBX溶液的光催化降解率为实验指标，考查了催化剂投加量、SBX溶液初始浓度以及pH值的影响，采用L9(34)正交实验表进行正交实验，正交实验因素水平表见表1。极差分析表见表2。
表 1 正交实验因素水平Table 1. Orthogonal test factor level水平 因素a 因素b 因素c 催化剂投加量/mg SBX初始浓度/(mg/L) pH值 1 50 55 7 2 60 75 9 3 70 95 11 表 2 极差分析结果Table 2. Results of range analysis组号 因素 SBX降解率/% a b c 1 a1 b1 c1 99.98 2 a1 b2 c2 97.24 3 a1 b3 c3 94.19 4 a2 b1 c2 92.26 5 a2 b2 c1 87.35 6 a2 b3 c3 81.48 7 a3 b1 c3 83.39 8 a3 b2 c1 79.99 9 a3 b3 c2 85.13 Ⅰj/kj 97.14 91.88 89.10 Ⅱj/kj 87.03 88.19 91.54 Ⅲj/kj 82.84 86.93 86.35 Dj 14.30 4.95 5.19 注：Ⅰj、Ⅱj、Ⅲj分别为正交实验表中第j列水平1、水平2、水平3所对应的SBX光催化降解率之和；kj为正交实验表中第j列同一水平出现的次数；Ⅰj/kj、Ⅱj/kj、Ⅲj/kj分别为正交实验表中第j列水平1、水平2、水平3所对应的均值；Dj为第j列的极差。 由表2可知，各因素对SBX溶液光催化降解率影响程度依次为，催化剂投加量>pH>SBX溶液初始浓度，较佳实验条件下为：TiO2/g-C3N5投加量50 mg、SBX溶液初始浓度55 mg/L、pH=7，此时SBX溶液的光催化降解率为99.98%。
2.9 催化剂的循环稳定性分析
TiO2/g-C3N5复合光催化剂循环使用5次光催化降解SBX溶液实验结果见图8。
从图8可以看出，TiO2/g-C3N5复合光催化剂循环使用5次后其对SBX溶液的光催化降解率仍达到了90.21%，这说明TiO2/g-C3N5复合光催化剂具有良好的稳定性，这对其在实际应用中具有重要意义。
3. 结 论
（1）以TiO2和3-氨基1,2,4-三唑为原料通过超声分散结合直接热聚合方法制备了复TiO2/g-C3N5合光催化剂，其对SBX溶液具有良好的光催化降解能力。在pH=7、TiO2/g-C3N5投加量50 mg、SBX溶液初始浓度55 mg/L时，可见光照射5 h，TiO2/g-C3N5复合光催化剂对SBX溶液的光催化降解率达到了99.98%。TiO2/g-C3N5复合光催化剂循环使用5次后仍具有良好的光催化性能，其具有良好的稳定性。
（2）TiO2颗粒均匀分散在g-C3N5纳米片上，使得活性位点的数量增多，TiO2与g-C3N5之间异质结的形成提高了其对可见光的响应强度，拓宽了光谱范围，抑制了光电子-空穴的复合，促进了光生载流子的分离，提高了其光催化活性。
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图 2 TiO2/g-C3N5的TEM(a)、HRTEM(b)及比表面积(c)
Figure 2. TEM (a), HRTEM (b)and BET(c) of TiO2/g-C3N5
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图 5 催化剂投加量对SBX的光催化性能的影响
Figure 5. Effect of catalyst dosage on photocatalytic performance of SBX
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图 6 不同初始浓度SBX的光催化性能的影响
Figure 6. Effect of different initial concentrations of SBX on photocatalytic performance
表 1 正交实验因素水平
Table 1 Orthogonal test factor level
水平 因素a 因素b 因素c 催化剂投加量/mg SBX初始浓度/(mg/L) pH值 1 50 55 7 2 60 75 9 3 70 95 11 
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表 2 极差分析结果
Table 2 Results of range analysis
组号 因素 SBX降解率/% a b c 1 a1 b1 c1 99.98 2 a1 b2 c2 97.24 3 a1 b3 c3 94.19 4 a2 b1 c2 92.26 5 a2 b2 c1 87.35 6 a2 b3 c3 81.48 7 a3 b1 c3 83.39 8 a3 b2 c1 79.99 9 a3 b3 c2 85.13 Ⅰj/kj 97.14 91.88 89.10 Ⅱj/kj 87.03 88.19 91.54 Ⅲj/kj 82.84 86.93 86.35 Dj 14.30 4.95 5.19 注：Ⅰj、Ⅱj、Ⅲj分别为正交实验表中第j列水平1、水平2、水平3所对应的SBX光催化降解率之和；kj为正交实验表中第j列同一水平出现的次数；Ⅰj/kj、Ⅱj/kj、Ⅲj/kj分别为正交实验表中第j列水平1、水平2、水平3所对应的均值；Dj为第j列的极差。
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